KALAY KAPLAMA NEDİR, KALAY KAPLAMA NASIL YAPILIR,KALAYIN KAPLAMA METALİ OLARAK KULLANIM YERLERİ,KALAYIN GERİ KAZANILMASI NASIL YAPILIR?


KALAY KAPLAMA

KALAYIN ÖZELLİKLERİ: Kalayın atom ağırlığı 118,7 sembolü Sn, gümüşi beyaz renkli, işlenebilir ve oldukça bükülebilir bir metaldir. Özgül ağırlığı 7,31’dir. Elektriksel özgül direnci 11,5 x 10-6 (11,5 / 1.000.000) ohm-cm’dir. Değerliği çoğunlukla 2 dir ama 4 değerliği de alabilir. Düşük değerlikli bileşikler stannous bileşikler, yüksek değerliktekiler stanik bileşikler olarak bilinir. Korozyona yüksek direnç gösteren bir metaldir.

KALAYIN KAPLAMA METALİ OLARAK KULLANIMI: Kalayın kendisi aşınmaya karşı dirençli olduğundan ve havada bu özelliğini koruyarak hoş bir görünüm sergilediğinden, hem dekoratif hem de aşınmaya ve renk değiştirmeye eğilimli olan metaller üzerine koruyucu sonkat kaplama amaçlı olarak sık sık kullanılır. Muhtemelen şu anda en iyi uygulama alanı, saklama yapılan teneke konserve kutularının kaplanmasıdır. Kalay gıda asitlerine karşı dirençlidir ve İkinci Dünya Savaşı’ndan önce teneke konserve kutuları, çelik tabakalarına sıcak kalay daldırmalarıyla yapılırdı. Elektrometal kaplanmış kalayın bu tür mallar üzerine, daha az kalay kullanımı sağlayarak daha üniform ve daha az gözenekli bir kaplama verdiğinden, elektro-kalay kaplamanın daldırma kaplamanın çok büyük bir rakibi olduğu günümüze kadar, kalay elektro-kaplama kurulumları sıcak kalay daldırma kurulumlarının yerini almaya başlamıştır. Buzdolabı soğutma sargıları, mandıra malzemeleri ve bunun gibi yiyeceklerle temas edebilecek bütün parçalar kalay ile kaplanır. Kalay toka, broş ve benzeri --genellikle daldırarak-- küçük nesnelere de kaplanır. Kalayın aşağıda açıklandığı gibi kendisinin ve alaşımlarının geleceği parlak gözükmektedir.

KALAYIN ELEKTROKİMYASAL ÖZELLİKLERİ: Bir kaplama banyosunda kullanılan kalay 2 veya 4 değerlikli olabilir. Düşük olan bileşim değerinde, %100 katot veriminde 1 amper-saat elektrik akımıyla 2,214 gram kalay kaplanabilir. 2,5 mikron kalayı 9,29 dm² yüzeye kaplamak için 7,8 amper-saat gereklidir. Dört değerlikli aynı miktardaki kalayı aynı şekilde kaplamak için ise tam olarak iki katı elektrik kullanımı gereklidir. Yani 1 amper saat sadece 1,107 gram kalay kaplayacaktır (2,214 / 2) ve 2,5 mikron kalayı 9,29 dm² yüzeye kaplamak ta 15,6 amper-saat alacaktır. (1. ünitedeki bakır kaplama konusuna bakınız). Buna göre, diğer her şeyin aynı olduğu düşünülürse, bir kaplamacı olarak enerji maliyeti ve zamandan tasarruf etmeniz için stannous tuzları içeren bir banyo kullanmanız yararınıza olacaktır. Fakat her şey bu kadar basit değildir, çünkü birkaç faktör konuyu karmaşık hale getirmektedir ve bir kaplamacı olarak siz, ihtiyaçlarınız için hangi tip kalay kaplama banyosunun en iyisi olduğuna karar vermek durumunda olacaksınız.

Kalay, mekanik koruma sağladığı düşünülürse, özellikle elektromotiv seride çelik ve demirin altında olduğundan (Ayrıntılı eğitim programındaki kadmiyum kaplama ve kalay kaplama başlıkları altındaki konulara bakınız) bu ikisi için koruyucu bir tabakadır#. Aşındırıcı maddelerin kalayın altındaki daha zayıf olan metale ulaşmamaları için kalay kaplamanın üniform ve gözeneksiz olması önem taşır.


KALAY KAPLAMA BANYOLARI

Kalay asidik ve alkali tipteki çözeltilerle kaplanabilir. Şimdi asit banyolarını göreceğiz.

ASİTLİ KALAY SÜLFAT KAPLAMA BANYOSU #1
Reçete

Kalay sülfat (SnSO4,stannous)............. 340 gram
Sülfürik asit ............................ 113 gram
Tartarik asit ............................ 113 gram
Hayvan zamkı ............................. 141 gram
Keresol .................................. 226 gram
Su ....................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

Çalışma sıcaklığı: 21 – 26,7 °C
Katot Akım Yoğunluğu: 1,07 – 3,23 A/dm² karıştırmadan
Ortalama katot verimi: %98

ANOTLAR: Saf kalay anotlar kullanın. Anot alanının katot alanına oranı yaklaşık 1,5 - 2’ye 1 olmalıdır. Anotlar üzerindeki maksimum akım yoğunluğu 2,69 A/dm²’den daha fazla olmamalıdır. İkinci derecede kalaydan (hurdadan iyileştirilmiş kalay) yapılmış anotlar genellikle kirli strait’e ya da Güney Amerika kalayına tercih edilir. En iyi sonuç için anotları vinyon ya da dynel torbalarla torbalayın.

TANKLAR: Kauçuk ya da teflon astarlı çelik, kurşun astarlı tahta ya da çelik ya da seramik tanklar kullanılabilir. Polietilen ve polipropilen tanklar ve dolaplar çok iyidir. Bununla birlikte en iyisi kauçuk ya da teflon astarlı çelik olanlardır.

pH: Bu tür çözelti çok düşük pH seviyesine sahip olduğundan ve asit içerikte yapılan büyük değişikliklerin bile pH’a çok az etkisi olduğundan pH’ın kontrol edilmeye çalışılmasına gerek yoktur.

KARIŞTIRMA: İstenirse, katot çubuğu ya da hava karıştırması kullanılabilir, ancak hava karıştırması stannous kalayı stanik kalaya oksitlendirmeye (yükseltgemeye) eğilimli olacaktır ve bu nedenle en iyi sonuç için katot çubuğuyla karıştırmanız önerilir.


ASİTLİ KALAY SÜLFAT KAPLAMA BANYOSU#2

Reçete
Stannous sülfat............................... 311,8 gram
Sülfürik Asit................................. 56,7 gram
Potasyum Asit sülfat.......................... 170 gram
Keresol sülfonik asit......................... 283,5 gram
Beta-naftol................................... 5,7 gram
Jelatin....................................... 11,3 gram
Su............................................ 3,79 lt

Çalışma Koşulları
Çalışma Sıcaklığı: Oda sıcaklığı
Katot akım yoğunluğu: Durgun banyolar için 1,07 – 2,15 A/dm²; Karıştırılan banyolar için 4,3 – 10,76 A/dm²
Katot Verimi: %98
Anotlar: Bir önceki banyoda tavsiye edildiği gibi.
Tanklar: Bir önceki banyoda tavsiye edildiği gibi.
Anot/katot oranı: Durgun tanklar için 1:1; Karıştırılan tanklar için 1,25:1
Anot Akım Yoğunluğu: 2,15 A/dm²

ASİT BANYOLARININ HAZIRLANMASI: (1) Tankı yaklaşık yarısına kadar su ile doldurun. (2) Banyolardan hangisi kullanılıyorsa ona göre dikkatli bir şekilde sülfürik asidi, ondan sonra krezol sülfonik asit ya da tartarik asidi ekleyin. Eğer banyo #2 hazırlanmışsa, potasyum asit sülfatı çözün. (3) Şimdi stannous sülfat tuzlarının çözünmesini sağlayın. (NOT: İstenirse, stannous sülfat, kalay anotları, Şekil 1’de görülen geçirgen kap aracılığıyla, yukarıda hazırlanan çözeltinin içinde çözerek doğrudan banyonun içinden üretilebilir). (4) Gerekli jelâtin ya da zamk ile bir sıcak su çözeltisi hazırlayın ve işaretle gösterilen seviyeye ulaşılana kadar banyoya ekleyin. (5) Beta-naftol ile bir etil alkol çözeltisi hazırlayın ve bundan gerekli miktarda banyoya ekleyin. (6) Banyoyu gerekli seviyeye getirin.


ASİTLİ SÜLFAT BANYOLARIYLA ÇALIŞMA

Banyonun kalay içeriğinin uzun zaman dilimleri süresince oldukça sabit tutulabilmesi anlamına gelen anot veriminin %100 ve katot veriminin bundan biraz düşük olmasından dolayı, asitli kalay banyolarıyla çalışılmak kolaydır.

Şekil 7
ASİT BANYOSU İÇİN KALAYIN ÇÖZÜLMESİ




Bununla birlikte, bir asitli kalay banyosuyla çalışma esnasında tartışılması gereken bazı noktalar da bulunmaktadır.


KATKI KİMYASALLARI

Eğer bakır sülfatla asit bakır banyosu hazırladıysanız, banyonun içinde mevcut olan sadece bu iki içerikle oldukça yumuşak taneli bakır kaplama elde edebileceğinizi bilirsiniz. Ancak, bir kalay banyosuyla, herhangi orta dereceli bir ticari akım yoğunluğunda, kalay sülfat ve sadece sülfürik asidin kullanımı, süngerimsi ve damarlı kaplama elde edilmesine neden olur. Damarlı bir kaplama, adından da anlaşıldığı gibi, Şekil 2’de görüldüğü gibi katottan dışarı doğru gelişen damarlar şeklinde görünür. Olan şey şudur: Dışarı çıkma noktasında malzeme üzerindeki yüksek akım yoğunluğu, o noktada daha hızlı



Bu katkı kimyasalları, doğada genellikle KOLOİDAL olarak bulunurlar. KOLOİD, suda eritildiğinde, tamamen çözünemeyen bir maddedir. Sıradan sofra tuzu suda eritildiğinde tamamen çözünür. Mikroskopla bakıldığında, su taneciklerinden ayrı olarak hiçbir tuz taneciği gözükmez. Diğer yandan, tutkal ya da jelatinin suda eritildiğinde elde edilen sonuç gibi KOLODİAL ÇÖZELTİLERDE, çıplak gözle görülmeyecek kadar küçük olmakla birlikte tutkal tanecikleri, su taneciklerinin arasında bağımsız var olmaya devam ederler. Bu, bu tür bir çözeltinin içinden geçmeyen, sağ açıdan aydınlatmayla mikroskop altında incelenmesiyle kanıtlanabilir. Bu yapıldığında, koloid tanecikleri, parlak ışık noktacıkları şeklinde görünür hale gelir. KOLOİD tanecikleri, doğrudan ışıkla mikroskopla görülmek için çok küçük olmakla birlikte, içlerinden geçen ışığın bir miktarını saçtıkları ve yansıttıkları için kendilerini görünür kılabilirler.



Güneşli bir günde, karanlık bir odada pencereyi yarı gölgeli bir şekilde açarak da benzer bir etki kolay gözlenebilir. Genellikle, odayı tepeden aydınlatan elektrikli bir ışıkla daha net gözükür. Eğer ışığı söndürürseniz ve odaya bir güneş ışığı huzmesi girmesine izin verirseniz, odadaki havanın içinde bulunan kolodial tozun varlığının göstergesi olan binlerce parlayan ışık noktacığı görebilirsiniz. Diğer bir deyişle, tanecikler göremeyeceğiniz kadar küçük, ama ışık dalgalarını yansıtıp yayacak kadar da büyüktür. Basitçe, AŞAĞI YUKARI SADECE BOYUTTUR. Tanecikler moleküler boyutta çözündüğünde çözelti GERÇEK ÇÖZELTİ, tanecikler moleküler boyuttan biraz daha iri, ancak hala bu özel aydınlatma olmadan mikroskop altında görülemeyecek kadar küçük bir şekilde, kaldığında ise KOLODİAL ÇÖZELTİ özelliğindedir. Tanecikleri normal ışıkla mikroskop altında görebilmeye başladığınız bu tanecik boyutunun ötesinde, artık KOLODİAL ÇÖZELTİNİZ yok demektir. Bu noktadan sonra artık bir SÜSPANSİYONUNUZ vardır.

Böylece, bulanık bir kaplama çözeltisi asılı kalmış yani çözülmeyen tanecikler içerir.

KOLODİAL ÇÖZELTİLERİ oluşturan çok çeşitli KOLOİDLER bulunmaktadır. Bunlardan, sadece kaplama sonuçlarını etkile- dikleri için bahsediyoruz. KOLODİAL TANECİKLER üzerlerinde, iyonlarınkilere benzer elektrik yükü bulundurabilirler ve bundan dolayı iyonların yaptıkları gibi ya ANODA ya da KATODA atlayabilirler. KOLOİDLER ayrıca yüzey aktiftirler, yani aşağıda gösterildiği gibi, sıvılarla


İşin bir parçası anoda doğru uzamaya başladığı zaman, akım yoğunluğu çevre bölgeden fazladır ve daha fazla koloid oraya doğru gitme eğilimindedir. Koloidal tabaka daha yüksek elektrik direncine sahip olduğundan, daha fazla elektriksel enerji daha düşük alanlara dağılır. Bu damarların oluşmasını engeller.



Bu koloidler, bunu yaparken, banyonun polarizasyonunu artırır ve böylece dağılma gücünü geliştirir (Bkz. Ünite 2). Böylece, şu bir gerçektir ki, asitli kaplama banyoları çok zayıf bir dağılma gücüne sahip olmakla birlikte, asitli kalay banyosu dağılma gücü söz konusu olduğunda diğer asitli banyolardan çok daha üstündür. Nispeten konuşarak, jelatinsiz, asitli kalay banyosunda mevcut dağılma gücü, -34’tür (Sıfırdan az olması çok kötü). Jelatin olması durumunda, 47’ye yükselir. dağılma gücünün ölçümünde kullanılanla aynı temelde, asitli bakır sülfat sadece 23, watts nikel banyosu 4, siyanür bakır banyosu 61 ve alkali kalay banyosu 68 değerini verir.

Jelatin ve beta-naftol, kalay kaplamada kullanılan tek katkı kimyasalları değildirler, tutkal, lisalbik asit, naftol, resorcinal ve keresol gibi daha bir çok çeşit bulunmaktadır. Bunlar genellikle, birinin diğerinin hareketini arttırdığı çift ya da kombinasyonlar şeklinde kullanılırlar.




DENEY 1#: Şu çözeltiyi hazırlayın: 37,5 gr/lt Stannous sülfat ve 30 gr/lt sülfürik asit. Bir quart kavanozunda (1 quart = 0,95 lt), anot olarak bir kalay levha ve katot olarak da temiz bir bakır şerit levha kullanarak, katoda 0,1 A/dm² akım yoğunluğu verecek şekilde akım geçirin. Katodun kavanozun içinde olmasına dikkat edin. Şimdi, akımı 2,15 A/dm²’ye çıkarın. Damarlar ilk nereden başlıyor? Şeridi kavanozdan temiz suya çıkarın ve kalay damarlarına dokunun ve inceleyin. Neye benziyorlar?

Bir başka 1 quart’lık çözeltiye (1 quart’tan birazcık az) quart kaptaki jelatin derişimini yaklaşık 2 gr. yapmak için yetecek kadar jelatin çözeltisi ekleyin. Şimdi, temiz bir bakır şeridinin üzerinden öncekiyle aynı akım yoğunluğunda akım verin. Kaplama ne şekilde fark gösteriyor?




Jelatin olmadan, 2,15 A/dm²’de banyodaki gerilim ne kadardı? Aynı akım yoğunluğunda, jelatinle ne kadardı? Jelatin, kutuplaşmayı artırdı (etkili direnç) bu yüzden öncekiyle aynı akım yoğunluğunu elde etmek için biraz daha fazla gerilim uygulanmalıdır.







KALAY BANYOSUNDAKİ ÇÖKELTİLER

Havayla temas ettiklerinde, stannous kalay çözeltileri, hızlı bir şekilde stanik şekle oksitlenmeye eğilimlidirler. Bununla birlikte, Stanik tuzlar hidroliz olmaya ve çözeltinin dışına çökelen çözünemez bileşikleri oluşturmaya eğilimindedirler (tuzlar baziktir). Sonuç olarak havaya maruz kalan sıradan bir asitli kalay banyosu bir süre sonra bulanıklaşacaktır. Kalay kaplamanın olabildiğince gözenekli olması için, bu tür bazik kalay tuzları çözeltiden dışarı süzülmelidir. Bu çözünemeyen bileşiklerin oluşumunu engellemek için, ayrıca, bu oksitlenme sürecini olabildiğince geciktirmek gereklidir. Oksitlenme ya da elektroliz yoluyla daha az çözünebilir şekle dönüştrtülebilecek kolodial katkı kimyasallarını oluşturan başka bir çökelti kaynağı daha vardır. Banyodaki diğer bir çökelti kaynağı ise, anottan kaynaklanan çamurdur (bu, torbalama yöntemiyle büyük ölçüde engellenebilir). Bundan dolayı, iyi bir iş için, kalay çözeltisi devamlı süzülmelidir.


ASİTLİ KALAY BANYOLARININ KONTROLÜ

KALAY İÇERİK: Yüksek anot ve katot verimliliğinden dolayı, uzun aralıklar dışında, bu tür banyolara kalay analizi yapmak gerekli değildir. Ancak, zaman zaman aşağıdaki gibi bir kalay testi yapılabilir:


KALAY İÇERİK: (Stannous kalay)

1. 5 ml lik çözelti numunesini, 250 ml lik bir erlenin içine pipetle aktarın.

2. 20 ml % 20’lik hidroklorik asit çözeltisi ekleyin (bu, 1 ölçü konsantre asidi 1 ölçü suyla karıştırarak hazırlanabilir).

3. 1/10 N standart iyodür çözeltisini indikatör olarak nişasta kullanarak titre edin. Standart iyodür çözeltisi gibi nişasta indikatör çözeltisi de yapılmış halde hazır alınabilir. Erlene 10 damla nişasta çözeltisi ekleyin ve şimdi kalıcı mavi bir renk oluşana kadar titre edin (indikatör sinyali).

4. Kullanılan her standart 0,1 N iyodür mililitresi, stannous kalay olarak 0,00593 gr kalaya eşittir ve böylece gr/lt cinsinden kalay, kullanılan iyodür (ml) çarpı 1,19 a eşittir.


SORU: Ons/galon için faktör nedir?


TOPLAM SERBEST ASİT

Kimyasal önermenin, ayrı olarak, hem sülfürik hem de sülfonik asit içeriğini saptaması çok zordur. Bu yüzden kontrol amaçları için, saptanan birleşmiş ya da toplam serbest asidin yeterli olması bir şanstır. Bu aşağıdaki gibi yapılır:

1. Pipet aracılığıyla 10 ml bir numune alın ve 100 ml.lik dereceli bir kaba koyun. Şimdi, 100 ml seviyesine gelene kadar etil alkol ekleyin. Oluşan çökeltinin yerleşebilmesi için bir gece bekletin.

2. 500 ml lik bir pipet kullanarak, dipteki çökeltiyi hareket ettirmeden, berrak çözeltiden 50 ml yi dereceli kaba ayırın ve 250 ml lik erlene aktarın. 100 ml saf su ve 5 damla Bromklorfenol mavi indikatör ekleyin.

3. Başlangıçtaki sarı renk maviye (indikatör sinyali) dönene kadar, 1 N sodyum hidroksit çözeltisini titre edin.

Bu testi, banyo tam olarak işaretli yere kadar ilk hazırlandığında uygulayın. Kullanılan yakıcı sodanın mililitresindeki toplam asit değerini alın. Bu okuma sizin standart değerinizdir. Kalay, anotlar üzerlerinde akım olmadan çözeltide eriyeceğinden, asit içerik için eğilim, azalma olacaktır. Bu yüzden sodyum hidroksit değeri aşamalı olarak düşecektir. Eğer değer, 1 mililitre ya da daha da altına düşerse, normak sodyum hidroksit değeri elde edilene kadar banyoya, banyoyu hazırlarken kullanılanla aynı oranda, bir asit karışımı ekleyin. Bunun yapmanın en iyi yolu, kaplama banyosundan 1 quart (0,95 lt) gibi belli bir hacme, az miktarda asit karışımı ekleyip karıştırdıktan sonra, yeni sodyum hidroksit değerini ölçmek için bir test numunesi almaktır. Eğer mavi rengin eldesi için ölçtüğünüz standart değer 9 ml 1 Normal kostik ise ve iki hafta sonra, mavi renk sadece 8 ml ile elde ediliyorsa, 1 quart (0,95 lt) çözeltiye 1 ml asit karışımı ekleyip iyice karıştırdıktan sonra, titrasyon için bir numune alın. Şimdi, örneğin ölçümün 8,5 e yükseldiğini düşünün. Başka bir numune alıp 1 ml daha asit karışımı ekleyip titre edin. Eğer ölçüm 9 a yükseldiyse, bundan çıkarılacak sonuç, kaplama çözeltinizin her 1 galonuna (3,79 lt’sine) 4 x 2 yani 8 ml asit karışımı eklemek zorunda olduğunuzdur. Bu yolla elde edilen değerler, aşağıda gösterildiği gibi bir grafikle de gösterilebilir ve asit değeri aşağı düştüğünde bir test örneği almak yerine bu grafikten yararlanabilirsiniz.

Şekil 14

ASİT TİTRASYON GRAFİĞİ





KATKI KİMYASALLARI

Koloidal tipteki bu kimyasallar, deneyim ve gözleme dayanan ampirik yollarla test edilir. Yine de akılda tutulması gereken bazı etkenler vardır: (1) Katkı kimyasalı banyodan çıkarıldığında, banyo üzerindeki gerilim düşme eğilimi gösterir. Eğer yeni hazırlanmış bir banyoda, belli miktar kullanımdan sonra, orijinal gerilim değerindeki düşüş %10 dan fazla ise, gerilim normal değerine ulaşana kadar katkı kimyasalları ekleyin. (2) Kaplamanın tanecik büyüklüğünü, gözünüzle her zaman test edebilirsiniz. Eğer kaplama pürüzsüz ve son derece ince taneliyse, yeterli miktarda katkı kimyasalı kullanılmış demektir. Eğer tanecikler kabaysa katkı kimyasalı yetersizdir, bu durumda kristal boyutları istenilen seviyeye gelene kadar kimyasal eklemesi yapın. (3) Oldukça tutarlı olan başka bir test de kapatma gücü testidir. Bu test şöyle yapılır: Ufak bir bakır katodu (diyelim ki 12 cm x 7,5 cm) tamamen temizledikten sonra, gösterilmiş olduğu gibi düşük dirençli bir tel ve ampermetre üzerinden banyoya bağlayın. Parçayı tanka asın ve üzerindeki akım yoğunluğunu 0,21 A/dm2 olacak şekilde reosta ile ayarlayın (SORU: Akım değeri ne olmalıdır? Eğer tankta sadece bir tane anot dizisi varsa, test parçasına ne yapılmalıdır?). 12 dakika kaplama yapın; bu değer 12,5 mikron kalınlığında bir kaplama kalınlığı eldesi için yeterlidir. Eğer katkı kimyasalı miktarı yeterliyse, bakır barça tamamen kalayla kaplanacaktır. Eğer değil ise, parça tamamen kaplanmayacak, yüzeyinde gözenekler olacaktır. Kaplamayı kontrol etmek için bir büyüteç kullanın. (4) Testi yapmak için bir hull cell kabı da kullanabilirsiniz. Şeritler yaklaşık olarak, aşağıda Şekil 15’te gösterildiği gibi sonuçlar verecektir.


Şekil 15

HULL CELL ŞERİTLERİNİN KALAY KAPLANMASI





ÇALIŞMA İPUÇLARI

1. Havayla karıştırma stannous kalayın stanik kalaya yükseltgenmesini oldukça arttıracağından, katot çubuk hareketi ile karıştırma yapın.

2. Anot alanını, çalışma sırasında akım yoğunluğunun 2,15 ila 2,7 A/dm² yi geçmesine izin vermeyecek büyüklükte seçin.

3. Banyo çalıştırılmıyorken anotları çözelti içinde tutun. Anotlar üzerine hafif bir hücum olsa bile, çözelti içindeki anotlar kalayı indirgenmiş halde tutma eğiliminde olarak çözeltinin oksidasyonunu yavaşlatacaklardır. Çözeltiye istenmeyen kirleticileri getirme eğiliminde olduklarından, yünlü ve pamuklu torbalar kullanmaktan kaçının. Cam bezi, vinyon, dinel veya polietilen torbalar en iyileridir. Cam bezinden olan torbaları kullanmadan önce degresleyin.

4. En iyi çalışma sıcaklığı 21 °C civarıdır.

5. Gözenekli kaplama oluşumunu engellemek için, çözeltiyi zaman zaman veya sürekli olarak Selit filtre aparatıyla filtreleyin.

6. Tutkalın etkisi sebze tutkalına değil de hayvan tutkalındaki belirli proteinlerin varlığına bağlı olduğu için, tutkalı hazırlarken hayvan tutkalı kullanın.

7. İlk banyo için U.S.P. krezol (orto) ve mümkün olan en saf krezol sülfonatı kullanın.

8. Krezolü çözeltide tutmak için, her 1 galon (3,79 lt) başına kalay çözeltisinde 1 ons (28,35 gr) sodyum toluen sülfonat çözmek yararlı olacaktır.

9. Yukarıdaki ekleme beta-naftolün çözeltide tutulmasına yardımcı olacağından, krezol sülfonat çözeltisine de yapılabilir.

10. Düzgün bir donanımınız olmadığı sürece tavsiye etmiyor olmama rağmen, eğer istiyorsanız ağırlıkça iki birim sülfürik asit ve bir birim orto krezolü yuvarlak dipli tepkime şişesinde dikkatlice ısıtmak suretiyle kendi krezol sülfonik asidinizi hazırlayabilirsiniz. 2 saatliğine 110 °C de kaynatın ve soğutun. Bu işlem sonunda iki birim krezol sülfonik asit ve bir birim serbest veya tepkimeye girmemiş sülfürik asit karışımı elde edeceksiniz. Bu karışım daha önce açıklandığı gibi gözenekli bir çömlekte kalayı, kalay sülfat ve kalay sülfonata çözmek için elektrolit olarak kullanılabilir.


ASİTLİ KALAYDA HATA GİDERME

Asitli kalay banyolarında çok fazla sorunla karşılaşılmaz ve bu yüzden ciddi bir sorun giderme tablosu verilmeyecektir.
Eğer ortamda bakır mevcutsa, optimum kaplama aralığını düşürecek ve yüksek akım yoğunluklarında yanık ve çatlak kaplama oranını arttıracaktır, fakat bakır çok hızlı bir şekilde kaplanarak çözeltiden ayrılacaktır.
Aynen bakır gibi zararlı etkileri olacak olsa da, eğer krezol sülfonik asit yeterince yüksek miktarda ise kurşun tuzları banyoda sülfat olarak çökelecek, ama kaplanıp ortamdan ayrılacaklardır.
Büyük, gevşek kalay kristalleri yetersiz katkı kimyasalı ve aşırı katkı kimyasalı kullanımına, çatlak ve kareli kaplamalar, organik madde varlığına işarettir. Bu organik madde aktif karbon kullanılarak filtrelenmelidir. Çinko kaplama açısından herhangi bir zorluğa yol açmaz.
Aşırı miktarda klorür varlığı oldukça donuk bir kalay kaplama ve büyük kristalli yapıya sebep olur. Aldehit (formaldehit, asetaldehit, vb.) gibi bileşikler siyah ve yapışık olmayan kaplama eldesine sebep olur. Aktif karbon kullanılarak filtreleyin.


FLUOBORATLI KALAY KAPLAMA BANYOSU

Reçete

Stannous fluoborat.......................... 760 gram
Serbest fluoborik asit...................... 190 gram
Serbest borik asit.......................... 93,5 gram
Hayvan tutkalı.............................. 22,7 gram
Beta-naftol................................. 9,4 gram
Su.......................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

Çalışma sıcaklığı: 21 – 38°C.
Katot akım yoğunluğu: 2,15 ila 8,07 A/dm².
Tank üzerindeki gerilim: 1 – 3 volt.
Anot/katot oranı: 2/1
pH: 1 - 2 arası
Bome: 21 – 23 derece
Anotlar: Saf dökme kalay. Vinyon torbalar kullanın.
Tank: Kauçuk astarlı çelik veya tygon astarlı çelik.


BANYONUN HAZIRLANIŞI: 100 litrelik bir banyo hazırlamak için: (1) 60 lt suya 26,6 lt kalay fluoborat konsantresi kullanın. (2) Katkı kimyasallarının (tutkal ve beta-naftol) sıcak su emülsiyonunu güzelce karıştırarak ekleyin. (3) Daha sonra işarete kadar su ekleyin. Böylece yukarıdaki reçeteden 379 l’lik bir banyo elde etmiş olacaksınız. (Serbest borik asit kalay fluoborat konsantresinden gelmektedir.) Tutkal olarak kemik tutkalı özütü kullanın.


KONTROL: Banyo, pH’ı pH kağıdıyla test etmek suretiyle basitçe kontrol edilir. Eğer 0,2 nin altındaysa yeterli miktarda asit kullanılmıştır, 0,2 kolorimetriğin üzerindeyse, 0,2 veya altına düşene kadar fluoborik asit ekleyin. Metal içeriği bome değerlerine bakılarak test edilir. Eğer düşükse, bome değerleri normale dönene kadar kalay konsantresi ekleyin. Katkı kimyasalları önceden verilmiş olan metotlar ile kontrol edilebilir. Bu banyo, diğer bütün asit kalay kaplama işlerinde kullanılabilse de, özellikle kovanların galvanik bakır kaplanmasında kullanılır. Anot akım yoğunluğu söz konusu olduğunda çok az kontrole ihtiyaç duyar ve kaplamanın yanmasına izin vermeksizin daha yüksek akım yoğunluklarının kullanımına olanak sağlar. Banyonun bakımı oldukça basittir.


ALKALİ KALAY KAPLAMA BANYOLARI

İki standart alkali kalay banyosu, sodyum stanat ve potasyum stanat banyosudur. Bu banyolarda bulunan kalay daha yüksek değerliktedir ve sonuç olarak belli bir elektrik enerjisi kullanıldığında kaplanan kalay miktarı yar yarıya düşer. Dahası, alkali banyosundaki katot verimliliği asit banyosununkinden daha düşüktür ve bu nedenle verilen bir elektrik enerjisiyle asit banyosu ile 2,25 ila 2,5 kat daha fazla metal kaplanır. Şu da doğrudur ki, asit banyosunun elektriksel direnci, alkali banyonun 0,25 ila 0,25 i kadardır, yani verilen bir ağırlıktaki kaplama eldesi için alkali banyosunda, asit banyosundan 5 ila 10 kat daha fazla elektrik enerjisi kullanılacaktır (Bkz. 1. Ünite). Asit banyolarının bu avantajlarına karşın, alkali stanat banyolarının, daha iyi dağılma gücü, malzemenin daha iyi ıslatılması ve çalışmada esneklik gibi avantajları vardır. Bunun yanında, alkali banyolarında elde edilen kaplamaların asit banyolarından elde edilenlere göre daha iyi olduğu ve alkali banyolarında, iyi kaplamaların elde edilebilmesi için koloidal tabiatlı karmaşık katkı kimyasallarına ihtiyaç duyulmadığı gözlenmiştir.


SODYUM STANAT KAPLAMA BANYOSU

Reçete

Sodyum stanat (Na2SnO3.3H2O)................. 340 gram
Sodyum hidroksit (NaOH)..................... 56,7 gram
Sodyum asetat(NaOOCCH3) ..................... 85 gram
Hidrojen peroksit (100 hacim)............... 1,8 gram
Su.......................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

Çalışma Sıcaklığı: 60 – 71 °C.
Katot akım yoğunluğu: 2,15 – 3,23 A/dm². NOT: Bunun üstündeki akım yoğunluklarında verim hızlı şekilde düşer. Bu aralıkta verim %75–80 arasındadır.
Anot akım yoğunluğu: 1,08 – 4,3 A/dm²

ANOTLAR: Saf dökme çinko.

TANK: Çıplak çelik veya paslanmaz çelik, sert kauçuk astarlı çelik.

ISITMA: Çelik veya demir daldırma sargıları ya da ısı eşanjörleri.


POTASYUM STANAT BANYOSU

Bu tip banyo sodyum stanat tipi banyoyla özdeş olmasına rağmen, ayarlanmış verimlilikte daha yüksek akım yoğunlukları kullanılabilir ve hidrolizden kaynaklanan tortu oluşma eğilimi daha azdır.

Reçete

Potasyum stanat (K2SnO3.3H2O)................. 850,5 gram
Potasyum hidroksit (NaOH) ................... 113,4 gram
Potasyum asetat(NaOOCCH3) ................... 113,4 gram
Hidrojen peroksit (100 hacim)............... 1,8 gram
Su.......................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

Çalışma Sıcaklığı: 82 °C
Katot akım yoğunluğu: 2,15 – 10,76 A/dm². Bu aralıktaki katot verimliliği %90 cıvarındadır.
Anot alanının katot alanına oranı: 2 ye 1

ANOTLAR: Saf dökme çinko.

TANK: Önceki banyoda açıklandığı gibi.

ISITMA: Daldırma sargıları veya ısı eşanjörleri. Demir veya çelik kullanın.


STANAT BANYOSUNUN HAZIRLANIŞI

1. Tankı 2/3’üne kadar suyla doldurun. Daha sonraki tortu problemlerinden kaçınmak için, oldukça yumuşak ya da düşük iyonlu su gibi kaliteli su kullanımı önerilir. (Bu öneri kalay tankına geçmeden önceki durulama suyu için de geçerlidir.)

2. Sabit karıştırmayla stanat tuzunu çözün.

3. Yeterli miktarda hidroksidi çözün, daha sonra asetat ve peroksit ekleyin ve doğru seviyeye kadar su ekleyin.


STANAT BANYOLARININ ÇALIŞTIRILMASI

Stanat banyosunu çalıştırırken önemli nokta, stanit İYONLARININ (düşük değerliki kalay bileşikleri) oluşumunu engellemek için elinizden geleni yapmak zorunda olduğunuzdur. Hatırı sayılır araştırmaların yapıldığı birçok sene sonra, stanit iyonlarının, (Aşırı hidroksitli stannous hidroksit çözeltisi olarak düşünülebilir.) bu tip banyonun bugüne kadar kullanımında baş belası olan, kaba ve süngerimsi kaplamalara sebep olduğu anlaşılmıştır. Stanit iyonlarının dikkate değer özelliklerinden kaynaklanan bu durumda, iyonlar kendiliğinden indirgenip yükseltgenirken eş zamanlı olarak koyu süngerimsi kalay ve stanat kaplamaları oluşur. Bu süngerimsi kaplam, katot üzerinde kaba ve zayıf kaplama oluşumuna sebep olur. Bunun yanında, eğer çözeltide ağır metal tuzları bulunuyorsa bu ağır metallere bir indirgeyici gibi davranıp kaplanmalarına sebep olurlar.

STANİT İYONLARI ---> SÜNGERİMSİ KALAY KAPLAMA + STANAT İYONLARI

Yeni hazırlanmış bir kalay çözeltisinde bir miktar kalay iyonu bulunacak ve bu yüzden kararsız stanit iyonlarını daha kararlı stanat iyonlarına çevirmesi için, güçlü bir yükseltgeyici kimyasalı olan hidrojen peroksit eklenecektir.

Stanat banyosunun katodunda tam indirgenme gerçekleşir ve indirgenme şu şekildedir:

Sn+4 + 4e- ---> Sn0

İndirgenme geçiş aşamaları olmaksızın tamamlanır.


Diğer yandan, anotta kalayın aşağıdaki gibi çözünerek stannous kalaya veya stanik kalaya dönüşme olasılığı vardır.


Sn0 ---> Sn+2 + 2e-

veya

Sn0 ---> Sn+4 + 4e-


Görülmüştür ki, belirli kritik anot akım yoğunluğunun altında, kalay anotlar stanit iyonlarına çözünmektedir. Bu kritik noktanın üstündeki belli bir akım yoğunluğuna kadar anotlar stanat olarak çözünecektir. Bu aralığın üstünde kalay anotlar polarize olur ve üzerlerinde siyah oksit tabakası oluşur.

Yani anotlar üzerindeki doğru akım yoğunluğunun ayarlanması ciddi bir problemdir.

Stanat banyosunu doğru akım yoğunluğuyla çalıştırıp çalıştırmadığınızı anlamak oldukça kolaydır. Anotlar üzerindeki akım yoğunluğu düşükse, anotlar temiz çalışıyor gibi görünür veya aralarında temiz kalay kristallerinin bulunduğu, koyu parçacıklardan, hafif bir tabakayla kaplanırlar. Doğru akım yoğunluğunda, anotlar yeşilimsi mavi bir tabakayla kaplanırlar.


STANAT BANYOSUNU ÇALIŞTIRIRKEN, KAPLAMA İŞİNİN BAŞINDA BU TABAKAYI ELDE ETMENİZ BÜYÜK ÖNEM TAŞIMAKTADIR.


Başlangıçta akım yoğunluğunu anlık olarak normalin 1,5 ila 2 katına çıkarırsanız bu tabakayı elde edersiniz. Bu akım yoğunluğunu, yeşilimsi mavi tabaka oluşana kadar ya da banyo üzerindeki voltmetre 1 ila 2 voltluk ani bir artış gösterene kadar kullanın. (Anotlar üzerinde yeşilimsi mavi tabakanın oluşması, bu bölgelerin devreye ilave dirençler ekleyip tank üzerinde daha fazla gerilim düşümü olduğunun bir göstergesidir.) Anotlar çözülmeyen siyah bir tabakayla kaplanıp banyoyu kalay açısından tazeleme özelliklerini yitireceklerinden ve bu yüzden kaplama sırasında banyodaki kalay tükeneceğinden, aşırı akım yoğunluğu kullanımı verilen bu sürenin üzerine çıkmamalıdır.


Banyoyu mükemmel bir şekilde çalıştırmak için uyulması gereken bazı noktalar vardır:

1. Eğer mümkünse, anotlar dar eliptik tipte olmalıdır. Bu, arka ve ön yüzler referans alındığında daha homojen bir akım dağılımına izin verir. Eğer kaplama anotları kullanılmış ve hatta haddelenmiş ise, arka kısımlarına bir askı kaplaması yaparak ya da bir örtme uygulayarak akım geçirgenliklerini gidermek çok iyi bir fikir olacaktır. Arkası kaplanmış anotlar ufalanma ve parçalanmaya karşı daha az eğilim gösterirler.

2. Anodun ön yüzünün alanı katodunkinin 3/4 ü kadar olmalıdır. Stanat banyosunda 10,76 A/dm² akım yoğunluğunda çalışmak istiyorsanız, istisnai olarak bu kuralı çiğneyebilirsiniz. Katottaki böyle bir akım yoğunluğu, anotta da aşırı akım yoğunluğuna sebep olacak ve böyle özel bir durumda katot:anot oranının 2:1 olması önerilir. Çünkü bu anotlar üzerinde, doğru kaplama elde edilmesini sağlayan 5,38 A/dm² gibi bir akım yoğunluğu eldesini sağlar.

3. Anotların sürekli olarak banyoda tutulduğu düşünülürse, anotlar ve elektrik kaynağı arasındaki bağlantıların sıkı olmasına dikkat edin. Çünkü yetersiz kontak nedeniyle anotlardan biri üzerindeki akım yoğunluğu kritik noktanın altına inebilir, bu da stanit iyonu kirliliğine yol açar.

4. Eğer anotları, kullanımda değilken banyodan çıkarmak istiyorsanız, kaplamanın başındaki FİLMİ elde etmenin doğru yolu, malzemeyi tanka yerleştirdikten daha sonra, akım tamamen açıkken saniyede 2,5 cm gibi bir hızla anotları tanka indirmektir. Bu durum, ilk bölümde malzeme üzerinde yüksek akım yoğunluğuna yol açar ve burada ani bir tabaka oluşur; malzeme çözelti içindeki doğru seviyesine gelene kadar bu kaplama derece derece yayılmaya devam eder.

5. Eğer anot üzerindeki akım, herhangi bir sebepten dolayı doğru değerin altına düşürülecek ise, ince tabaka (FİLM) hızlı bir şekilde çözülecek ve stanit iyonları oluşmaya başlayacaktır. Bu sebepten, elektriksel açıdan bütün bağlantıların sıkı olduğuna emin olun. Banyoyu tamamıyla bir anda yüklemek ve eğer yükün bir kısmı kaldırıldıysa, anotlardaki yükü sabit tutarak bu bölgedeki stanit iyonu oluşumunu engelleyecek, taklit kalay katotları kullanmak da akıllıca olacaktır. Bu taklitler, eğer arzu ediliyorsa daha sonraki bir zamanda anot olarak kullanılabilirler.


STANAT BANYOLARININ ÇALIŞMA KONTROLÜ

AKIM YOĞUNLUĞU: Yukarıda zaten bunun üzerinde durulmuştu.

KOSTİK İÇERİĞİ: Düştüğünde, katot verimliliği de düşeceğinden, banyodaki kostik derişimini doğru seviyede tutmak önemlidir. Değeri her zaman %10 cıvarında tutun. Kostik miktarının azalması, temel kalay bileşiklerinin çökelmesine yol açacaktır. Eğer anot ve katot verimlilikleri doğru şekilde dengelenmezse, aşağıdaki tepkimede gösterildiği gibi, havadaki karbondioksitten dolayı, kostik, karbonata dönüşecektir. Kostik içeriğini aşağıda verilen metot ile sık sık kontrol etmek akıllıca olacaktır.

2NaOH + CO2 ---> Na2CO3 + H2O

KARBONAT İÇERİĞİ: Karbonatlar yukarıda belirtildiği gibi oluşurlar ve aşırı miktarda oluşumları katot akım verimliliğinde düşüşe yol açar. Miktarı 75 gr/lt’nin üzerine çıkarsa soğutma metoduyla banyodan çıkarılması gerekir. Tank içine demir tel ağından bir tabla yerleştirin ve çözeltinin soğumasını bekleyin. Portatif bir soğutma sargısında, soğuk tuzlu su (deniz suyu) gibi bir dondurucu kullanımı, işlemi büyük oranda kolaylaştıracaktır. Yüksek kütlelerde karbonat soğutulduğunda demir ağa yapışacak ve bu yolla tanktan çıkarılabilecektir.

KALAY İÇERİĞİ: Kalay içeriği verilen değerlerin %10 u gibi bir seviyeye sabitlenmelidir. Kalay içeriğinin bu değerin altına düşmesi, katot verimliliğinin düşmesiyle sonuçlanır.

KÖPÜRME: Anot ve katot verimleri %100 olmadığından, banyo çevresindeki atmosfere nüfuz eden hoş olmayan bir kostik püskürmesine yol açan, belli miktarda gaz çıkışı olacaktır. Bu durumun üstesinden şu iki yolla gelinebilir: 1)Tank üzerinde havalandırma (slot havalandırma) kullanarak. 2) Püskürtme kapanı kullanarak. Püskürtme kapanı, çözelti yüzeyini yüzen plastik maddelerle kaplayarak veya banyoya yeterli miktarda (çözeltinin litresine 0,5 gr kadar) sodyum rezinat ekleyerek ya da diğer ıslatıcı veya köpüren maddeler kullanıp, gazın nefes alınan bölgeye ulaşmasını engelleyen ve havaya karışıp ziyan olacak materyalleri koruyan ağır bir köpük tabakası oluşturarak oluşturulabilir.


STANAT BANYOLARINDA HATA GİDERME


BELİRTİ MUHTEMEL NEDENİ



Kalay kaplama koyu (1) Stanit iyonları varlığı.
ve süngerimsi. (2) Kostik miktarı çok yüksek.

ÇÖZÜM: Anotlar üzerinde tabaka oluşup oluşmadığını kontrol edin. Anotların elektrik bağlantılarını kontrol edin. Anotlar üzerindeki akım yoğunluğunu kontrol edin. Düzeltin. Eğer akım ile ilgili her şey doğru ise kostik içeriğini kontrol edin ve düzeltin. Eğer aşırı kostik miktarı varsa, bir pilot çözelti kullanarak, kostik miktarı doğru seviyeye gelene kadar, dikkatlice asetik asit ekleyin. Eğer anotlar üzerinde tabaka oluşumu yoksa akım yoğunluğu koşullarını düzeltin ve orijinal reçetede belirtilen miktarda hidrojen peroksit ekleyin.

* * * * * *

Kalay kaplama koyu Stanit iyonu varlığı
ve kaba.

ÇÖZÜM: Yukarıda verilmiştir.

* * * * * *

Kalay kaplama pürüzlü Organik kirleticiler, aşırı
ve çizgili. reçine veya nemlendirici.

ÇÖZÜM: Aktif karbon ile filtreleyin.

* * * * * *

Kalay kaplama koyu. (1) Kurşun varlığı.
(2) Antimon, arsenik varlığı.

ÇÖZÜM: Temizleme veya düzenli kaplama bu kirletici metalleri çıkaracaktır.

* * * * * *

Düşük katot verimi. (1) Akım yoğunluğu çok yüksek.
(2) Nitratların veya diğer
oksitleyici kimyasalların varlığı
(3) Düşük kostik soda içeriği.
(4) Düşük çalışma sıcaklığı.
(5) Düşük kalay içeriği.

ÇÖZÜM: Akım yoğunluğunu kontrol edin. Reçetede verilen değerinden yüksek olmamalıdır. Eğer sodyum veya diğer nitrat bileşikleri mevcutsa, katottaki akım verimliliği düşecektir. Nitrat efekti temizleme ya da belli süre, düzenli kaplama yaparak giderilebilir. Kostik soda veya kostik potas içeriğini kontrol edin. Eğer düşükse doğru değere yükseltin. Banyo sıcaklığını ve kalay içeriğini kontrol edin, gerekliyse düzeltin.

* * * * * *

Çözeltinin rengi koyu. Stannous iyonlarının oluşmaya
(Normal renk: Soluk başlaması.
kehribar.)

ÇÖZÜM: Reçetede verilen miktarda hidrojen peroksit ekleyerek düzeltin. Eğer çözüm sadece geçici oluyorsa bu tablonun birinci şıkkını tekrar gözden geçirin. Not: Yüksek kostik içeriğini düzeltme amacıyla asetik asit eklerken, asidi ekleme sırasında düşük çözülebilirliği olan çinko bileşiklerinin oluşumunu engellemek için, asetik asidin 1’ e 3 oranında su ile seyreltildiğinden emin olun.

* * * * * *

İstikrarsız kaplama Banyoda siyanür varlığı.
sonuçları.

ÇÖZÜM: Eğer banyoya az miktarda siyanür karışmışsa, bu miktar çözeltinin yüksek sıcaklıkta (88 °C) kısa süre çalıştırılmasıyla beraber kaplanarak ortamdan ayrılacaktır.

* * * * * *

Kalitesiz kalay kaplama. Banyoda sülfür iyonu varlığı.
(Kaba – Düzensiz)

ÇÖZÜM: Çözeltideki sülfürün tamamını, çinko sülfür olarak çökeltmek için ne kadar gerekli olduğunu öğrenmek için, bir pilot çözeltisine az miktarda çinko asetat ekleyin. (Bu tip kirlilik çok seyrek görülmektedir ve ancak kalay banyosunu çinko banyosuyla karıştırıp yanlışlıkla sülfür eklerseniz ortaya çıkar.)

* * * * * *

Anotlar pullu ve Düşük kostik içeriği.
çamurla kaplı.

ÇÖZÜM: Kostik miktarını kontrol edin ve yeteri kadar ekleyin.

* * * * * *

Dağılma gücü düşük. (1) Düşük metal içeriği.
(2) Düşük kostik içeriği.

ÇÖZÜM: İki değeri de kontrol edin ve düzeltin.




KONTROL ANALİZLERİ


KALAY İÇERİĞİ:

1. Bir pipetle banyodan 5 ml örnek alın ve 500 ml lik erlene aktarın.

2. Bunun üzerine, 70 ml konsantre hidroklorik asit, 1/8 çay kaşığı kimyasal saflıkta (C.P.) demir tozu, 200 ml saf su ekleyin. Kaynayana kadar ısıtın ve demir tozu çözülene kadar devam edin. Cam balonu kauçuk bir tıpayla kapayın ve soğuk su altında soğutun. Oda sıcaklığına kadar soğutun.

3. Gecikmeksizin çözeltiyi 1/10 Normal iyodür çözeltisiyle asit banyosu analizinde anlatıldığı gibi titre edin.


KOSTİK İÇERİĞİ (SERBEST):

1. 250 ml lik cam balon içine 10 ml numune alın.

2. 10 ml seyreltik su ve 8 damla La Motte Sulfo Orange indikatörü ekleyin.

3. 1 Normal hidroklorik asit ile renk turuncudan sarıya dönene kadar titre edin. (Ayırt etmesi ustalık istediğinden, renk değişimine aşina olmak için birkaç numune ile pratik yapın.)


SERBEST SODYUM HİDROKSİT (gr/lt) = HCl (ml) x 4,007


Eğer potasyum banyosu kullanıyorsanız:

SERBEST POTASYUM HİDROKSİT (gr/lt) = HCl (ml) x 5,842


KARBONAT İÇERİĞİ:

Eğer bir süre sonra karbonat miktarının belirlenmesi gerekiyorsa, aşağıda verilen metodu kullanın.

1. Bir beher içine pipetle 10 ml kalay banyosu çözeltisi alın ve saf su ile 250 ml’ye seyreltin.

2. Çözeltiyi kaynatın ve 50 ml %10 luk baryum klorür çözeltisi ekleyin. Çökelip oturmasını bekleyin. Çökeltiyi filtre edin ve yıkama suyu turnusol kâğıdıyla tepkime vermeyene kadar filtre üstünde yıkayın.

3. Bütün çökeltiyi bir erlene aktarın. 100 ml saf su ve 2 damla metil oranj ekleyin.

4. Çözeltiyi 0,5 Normal hidroklorik asit ile titre edin.

5. Renk değiştiğinde, fazladan olarak 5 ml hidroklorik asit ekleyin ve 3 dakika kaynatın.

6. Kullanılan 0,1 Normal hidroklorik asit miktarını (eklenen 5 ml hidroklorik asidi de içermektedir) A hacmi olarak kaydedin.

7. Çözeltiyi oda sıcaklığına soğutun.

8. 2-3 damla timolftalein indikatör çözeltisi ekleyin ve 0,5 Normal sodyum hidroksit ile titre edin. Renk mavi olana kadar titre edin.

9. Kullanılan 0,5 Normal hidroksit miktarını B hacmi olarak kaydedin.

10. Gram bölü litre olarak sodyum karbonat miktarı hesabı şu şekilde olur:

Sodyum karbonat (gr/lt) = (A – B) x 2,621


DOLAPTA KALAY KAPLAMA

Reçete

Sodyum stanat............................. 150 gr/lt
Sodyum hidroksit.......................... 15 gr/lt
Sodyum asetat............................. 22,5 gr/lt
Hidrojen peroksit (100 hacim)............. 0,47 gr/lt

Çalışma Koşulları

Çalışma Sıcaklığı: 79,5 °C.
Dolap üzerine uygulanan gerilim: 8 – 12 Volt.

DOLAP: Çelik tank ile sert kauçuk dolap kullanın.

Önceden verilmiş olan potasyum stanat banyosu bileşimi de, iyi bir dolapta kaplama bileşimi olarak kullanılabilir.

Yeşilimsi tabaka oluşumu sırasında polarizasyonu önlemek için yeterli anotlar kullanın.


DALDIRMA KALAY KAPLAMA

Kalay, pirinç, bakır, altın ve gümüş malzemeler üzerine daldırma yoluyla kaplanabilir. Broş, klips gibi ufak nesnelerin kaplanmasında pratik bir işlemdir. Birçok uygulanabilir teknik bulunmaktadır.

REÇETE 1

Reçete

Stannous klorür (SnCl2. 2H2O)............... 113,4 gram
Potasyum bitartarat........................ 85 gram
Amonyum oksalat............................ 56,7 gram
Su......................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

Çözeltiyi 88 °C’ye kadar ısıtın. Galvanizlenmiş demir tel sepetler içindeki malzeme kalay kaplanana kadar kaynayan çözeltiye daldırın.

Aynı çözelti, pirinç ve bakır nesneleri akım kullanmaksızın kalay kaplamak için dolapta kullanılabilir. Çözeltiyi sıcak kullanın, pirinç ve bakır yükünü az miktarda çinko janjan ile karıştırın.


REÇETE 2

Reçete

Sodyum klorür.............................. 28,4 gram
Potasyum bitartrat......................... 28,4 gram
Amonyum sitrat............................. 28,4 gram
Su......................................... 3,79 lt

Çalışma Koşulları

88 °C sıcaklıkta kullanın. Kaplama dolabınızın iç kısmını saf kalay folyo ile astarlayın. Tabaka devamlı olmak zorunda değildir ve gerekliyse dolabın kapı kısmında kırılabilir. Bakır ya da pirinç objeleri dolaba yükleyin ve kalayla kaplanana kadar dolabı döndürün. Bu işlem 1 ila 2 saat alacaktır. Çözelti, işlem sonunda çok az kalay içereceği için atılabilir.


HATALI KALAY KAPLAMALARIN SÖKÜLMESİ

ÇELİK PİRİNÇ VE BAKIRDAN KALAY SÖKME

Reçete

Hidroklorik asit........................... 3,79 lt
Antimon trioksit........................... 56,70 gr

Oda sıcaklığında daldırma yoluyla uygulayın. Kalay tabakası çözülene ve malzeme üzerinde koyu antimon isi oluşana kadar malzemeyi daldırın.

Bir diğer yöntemde ise, 120 gr/lt kostik soda çözeltisi hazırlanır ve sökme elektroliti olarak kullanılır. Malzemeyi oda sıcaklığında, 6 Volt uygulayarak anot olarak kullanın. Püskürme olduğunda içinize çekmemeye dikkat edin.


BİR KAPLAMA TECRÜBESİ

Yeni hazırlanmış stanat banyosundan elde edilen kaplama, olması gerektiğinden daha koyu görünümlüydü. Her şey olması gerektiği gibi gözüküyordu, fakat bir teknisyenin içine stanat tuzunu antimon içeriği bakımından test etmek doğdu, 10 ml 50-50 HCl içinde 1 gr çinko çözüp içine nitrik asitle temizlenmiş bakır şeridini daldırdı. Bakır şerit ısıtıldığında üzerinde yeşilimsi bir kaplama oluştu, bu da antimon veya arsenik içeriğine işaretti. Fakat daha sonra bunun antimon olduğunu fark etti, çünkü çözeltinin morumsu bir renk aldığını gözlemledi (Bakır antimonid karakteristiği).

Bu test ancak Sb veya As miktarı %0,2 nin üzerinde olduğunda çalışıyor, bu yüzden Sb miktarının %0,2 den fazla olduğuna karar verdi. Ne mi yaptı? Tabi ki ürün sağlayıcıya bu durumu şikâyet etti ama aldığı cevaptan tatmin olmadı. Bundan sonra ne mi yaptı? Siz olsanız ne yapardınız?
# Ayrıca 15. ünitede yer alan korozyon konusuna bakınız.
Yüzeyişlemleri.com dan alıntır

1 yorum :

  1. Web sitesi metinleri siyah zeminde zor okunuyor.

    YanıtlaSil